于书海,徐继健,杨健.现代应用药学,1996,13(5):36.
反式-4-[N-(3,5-二溴-2-二乙酰氨基)苯甲基]氨基环己醇(3):于反应瓶中加入反式-4-氨基环己醇盐酸盐23 g(0.15 mol),氢氧化钾8 g(0.14 mol)和无水乙醇200 mL,搅拌溶解,过滤,向滤液中加入化合物(2)21.5 g(0.05 mol),搅拌下加热回流8 h。反应结束后,倒入500 mL水中,静置2 h。过滤,得淡黄色粗品(3)。用乙醇重结晶得白色固体(3)16 g,收率69%,mp 120~121℃。
盐酸氨溴索(l):于反应瓶中加入上述化合物(3)9.2 g(0.02 mol),3 mol/L盐酸150 mL,加热回流18 h。冷却,静置过夜。过滤,得粗品(1)。用水重结晶,得白色结晶(1)6.8 g,收率82.5%,mp 235~238℃(dec)。