靳广毅,侯宁,曾龙华.中国医药工业杂志,1997,28(3):121.
于反应瓶中加入α-溴代苯丙酮(2)44.4 g(0.209 mol),搅拌下慢慢滴加二乙胺33 g(0.452 mol),加完后于80℃反应15 min,稍冷后加苯70 mL,搅拌10 min,过滤。滤液用10%的盐酸提取(100 mL×3),合并提取液,用20%的氢氧化钠调至pH9~10。用乙酸乙酯提取(150 mL×3),无水硫酸钠干燥,过滤。冷却下通入干燥的氯化氢气体至pH3.5,析出晶体。过滤,用约350 mL异丙醇重结晶,得无色结晶性粉末(1)40 g,收率78.5%,mp 168~170℃。