陈科,胡艾希,陈声宗等.中国药物化学杂志,2003,13(5):286.
2-氯-1-(3-氯苯基)-1-丙酮(3):于反应瓶中加入间氯苯丙酮(2)0.01 mol,氯化铜0.02 mol,乙醇10 mL,搅拌下加热反应3 h。趁热过滤生成的氯化亚铜,滤液浓缩后用二氯甲烷提取。有机层水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,得黄色有刺激性气味的黏稠物(3)2.03 g,直接用于下一步反应。
盐酸安非他酮(1):于反应瓶中加入乙腈25 mL,叔丁基胺3.65 g(0.05 mol),催化剂0.1 g,搅拌均匀,于20℃加入上述化合物(3)2.03 g,保温反应24 h。加水25 mL,乙醚25 mL,搅拌后分液。水层用乙醚提取3次,合并有机层,冰浴冷却下滴加浓盐酸的异丙醇溶液至酸性,析出白色固体。过滤,丙酮洗涤,干燥,得白色固体(1)2.1 g,收率76%。