梅之南,韩冬梅,马福旺,罗顺德.中国药物化学杂志,2000,10(1):60.
氯甲酸1-氯乙基酯(3):于反应瓶中加入氯甲酸乙酯(2)6.37 g(58.7 mmol),硫酰氯9.10 g(67.4 mmol),搅拌下加入过氧化苯甲酰21 mg(0.08 mmol),慢慢升温至回流,并回流反应7.5 h。蒸馏,收集119~140℃的馏分,得化合物(3)4.92 g,收率58.6%。
1-氯乙基碳酸乙酯(1):于反应瓶中加入无水乙醇14 mL,上述化合物(3)5.42 g(37.9 mmol),搅拌下滴加吡啶4.5 mL。加完后于20~25℃搅拌反应30 min。过滤,依次用水、饱和盐水、5%的亚硫酸钠洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤,减压蒸馏,收集62~72℃/2.93 kPa的馏分,得化合物(1)4.75 g,收率82.1%。