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张大国.精细有机单元反应合成技术——卤化反应及其应用.北京:化学工业出版社,2009:140.
于反应瓶中加入乙酰乙酸乙酯(2)58.56 g,冰盐浴冷却,搅拌下于0~5℃慢慢滴加硫酰氯60.75 g,约3~5 h加完。加完后自然升温反应1 h,而后室温反应3 h。放置过夜。于40~50℃水泵减压抽出二氧化硫和氯化氢气体,而后于90℃减压蒸出未反应的原料(2),得粗品化合物(1)74~75 g,收率97%~99%。
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