赵美发,徐华,徐炳财.江苏化工,1997,25(2):18.
在安有搅拌器、温度计、通氯管和尾气导出管的1 L四口瓶中,加入计量的四氯化碳(4 mol),搅拌下慢慢加入无水一氯乙醛晶体158 g(2 mol),加入复合催化剂ZSN-3,加热,控制反应温度(35±1)℃,以一定的速度向反应液中通入氯气,产生的HCl由尾气导出管通入吸收瓶中。通入一定量的氯气后,取样分析,若一氯乙醛含量≤0.5%,结束反应,否则继续通氯气,约需3 h。结束反应后向反应液中鼓入空气,吹除残留在反应液中的余氯和HCI,蒸出溶剂后,即可得到含量≥98%的氯乙酰氯217.5 g,转化率≥98.5%。