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孙明昆,钱佐国,陈通前,邢存章.精细化工,1990,3:5.
于反应瓶中加入冰醋酸500 mL,肉桂醛(2)132.2 g(1.0 mol),搅拌下冰浴冷却,慢慢滴加溴160 g(1.0 mol),控制内温在180~25℃,约5 h加完。加完后再分批加入无水碳酸钾69.1 g,注意不要一次加入太多,以防冲料。加完后回流反应12 min,冷至室温。搅拌下倒入冰水中,充分搅拌后抽滤,丙酮洗涤3次,抽干,于30℃真空干燥6 h,得浅黄色结晶(1)194 g,mp 72~73℃。收率84%~92%。
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