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顺-和反-2-溴甲基-2-（2，4-二氯苯基）-1，3-二氧戊环-4-甲醇

2023-06-08 17:27:30 hanhong

分子式：C₁₁H₁₁BrCl₂O₃分子量：342.02

英文名：cis-and trans-2-Bromomethyl-2-（2，4-dichlorophenyl）-1，3-dioxolane-4-methanol

性状：油状液体。

用途：广谱抗真菌药酮康唑（Ketoconazole）中间体。

合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Heeres J，et al.J Med Chem，1979，22（8）：1003.

顺-和反-2-溴甲基-2-（2，4-二氯苯基）-1，3-二氧戊环-4-甲醇（分子式：C<sub>11</sub>H<sub>11</sub>BrCl<sub>2</sub>O<sub>3</sub>）的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入丙三醇110 g（1.2 mol）、2，4-二氯苯乙酮（2）189 g（1.0 mol）、苯400 mL、正丁醇200 mL和对甲基苯磺酸一水合物6 g，加热搅拌回流24 h。反应结束后，冷却至40℃。滴加溴素192 g（1.2 mol），加完后继续搅拌0.5 h。减压回收溶剂，冷却至室温。向剩余物中加入二氯甲烷适量，用1%氢氧化钠溶液洗涤，无水硫酸镁干燥。过滤，滤液回收溶剂，得油状物（1）31 g，收率91%，含量94.3%（GLC）。

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