黄庆云,贾承胜,吴俊.中国医药工业杂志,2003,34(3):112.
2-羟基-4-甲磺酰氨基-5-苯氧基苯乙酮(4):于反应瓶中加入3-甲磺酰氨基-4-苯氧基茴香醚(2)14.7 g(50 mmol)、二氯甲烷150 mL、乙酰氯3.9 g(49 mmol),冷至0℃,加入无水三氯化铝13.3 g(100 mmol)。于20~25℃ 搅拌反应3 h。转至冰水150 mL中,分出有机层。有机层依次用冰水(20 mL×3)和饱和食盐水(20 mL×2)洗涤,无水硫酸镁干燥。抽滤。浓缩至干。剩余物用异丙醇重结晶,得白色固体(3)13.5 g,收率84%,mp 152~154℃,收率79%,mp 151~153℃。
2-羟基-4-甲磺酰氨基-5-苯氧基-α-溴代苯乙酮(1):于反应瓶中加入甲醇45 mL和二氯甲烷100 mL,通入HCl 11.0 g,而后加入化合物(3)10.0 g(31 mmol),冷至-10℃,于1 h内滴入溴5.5 g(34 mmol),于-10~-5℃搅拌反应2 h。过滤,用少量冷二氯甲烷洗涤,异丙醇重结晶,得白色固体(1)10.4 g,收率83.5%,mp 165~165.5℃,收率91.9%,mp 165~166℃,含量99.2%(HPLC归一法)。