Gross H,Burger W.Org Synth,1973,Coll Vol 5:221.
于安有蒸馏装置的反应瓶中,加入五氯化磷147 g(0.704 mol),对氯苯甲醚(2)100 g(0.704 mol),油浴加热至120℃。反应开始后,内温很快升至140℃,而后慢慢升温至160℃,约需2 h。其间不断蒸出生成的三氯化磷,并有大量氯化氢气体生成。蒸馏后期内温可以达到175℃。约收集三氯化磷73~75 g。减压蒸馏,收集85~105℃/1.33 kPa的前馏分约10 g,再收集105~108℃/1.33 kPa的馏分,得化合物(1)85~99 g,收率68%~80%。