①张虹,张喜军,杨德臣,杜汉权.有机氟工业,2005,3:3.②张超,臧友.有机氟工业,2008,2:48.
α,α,α-三氯甲氧基苯(3):于安有搅拌器、回流冷凝器、温度计、通气导管的反应瓶中,加入苯甲醚(2)81 g,三氟甲苯326 g,紫外灯照射,加热至回流,慢慢通入氯气,控制氯气通入量为275 mL/min,约需3 h。当通入的氯气为理论量的3.1倍时停止通入氯气。气相色谱分析,其中含有87.8%的化合物(3),苯环上取代的副产物约5.4%。
α,α,α-三氟甲氧基苯(1):于耐热、耐腐蚀的压力釜中,加入三氯甲氧基苯(3)20 g(0.0945 mol),无水氟化氢20 g(1.0 mol),五氯化锑1.0 g,于15℃搅拌反应6 h,此时釜内压力达0.06MPa。气相色谱分析,原料转化率100%,没有副产物生成。将反应液倒入冰水中,二氯甲烷提取,水洗,干燥。过滤,蒸馏,收集105℃的馏分,得无色液体(1)13.3 g,收率86.9%。