①Schoenowsky H,Sachse B Z,Naturforch B.Anorg Chem,Org Chem,1982,37B(7):907.②Clavier S,Rist Øystein,Hansen S,et al.Org Biomol Chem,2003,1:4248.
喹唑啉-4-酮(3):于1 L烧杯中加入2-氨基苯甲酸(2)155 g(1.13 mol),甲酰胺170 g(3.8 mol),于100~134℃加热反应3 h,160~170℃加热2 h。其间不断搅拌以免结块。慢慢冷却后加入大量水洗,在研钵中研细,过滤,干燥,得白色针状结晶(3)143 g,mp 215~218℃(文献值215~216℃),收率86%。
4-氯喹唑啉(1):于安有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入化合物(3)14.6 g(0.1 mol),五氯化磷30.0 g(0.144 mol),三氯氧磷120 mL,搅拌下加热回流2 h。反应液呈黄色透明液。减压蒸出三氯氧磷,剩余物中加入氯仿120 mL溶解,而后倒入250 mL冰水中,充分搅拌。慢慢滴加浓氨水,使pH始终保持在6~8。分出有机层,水层用氯仿提取3次。合并有机层,无水硫酸镁干燥。过滤,减压蒸出溶剂,得浅黄色固体。用石油醚重结晶,得白色针状结晶(1)12.5 g,mp 96~97℃,收率76.0%。