Lange N A,Roush W E,Asheck H J.J Am Chem Soc,1930,52(9):3696.
于反应瓶中加入化合物(2)15 g(0.09 mol)、五氯化磷40 g(0.19 mol)和三氯氧磷20 mL,于125℃搅拌回流4 h。反应结束后,将反应物倒入碎冰600 mL中,析出固体。过滤,将滤饼溶于乙醚500 mL中,过滤除去不溶物。有机层依次用5%碳酸钠溶液、水洗涤,无水氯化钙干燥。过滤,回收溶剂。向剩余物中加入适量甲苯,回流溶解,趁热过滤,滤液冷却,析出结晶。过滤,用石油醚洗涤,干燥,得橙黄色针状结晶(1)6.0 g,收率33.7%,mp 120℃。