蔡继兰,孙焕亮,王飞栋,陈磊,孙敏.中国医药工业杂志,2014,45(2):107.
4-氯-7-甲氧基-6-硝基喹唑啉(4):于反应瓶中加入氯化亚砜300 mL,三氯氧磷30 mL,7-甲氧基-6-硝基-4(3H)-喹唑啉酮(2)30 g(0.14 mol),于100℃搅拌反应2 h。减压浓缩,剩余物中加入甲苯(250 mL×2),减压蒸馏以尽量除去氯化亚砜。剩余物中加入石油醚300 mL,充分搅拌后抽滤,石油醚洗涤,干燥,得白色固体(3)30.9 g,收率95.1%,mp 171~172℃。
7-甲氧基-6-硝基-4-(3-氯-4-氟苯氨基)-喹唑啉(1):于反应瓶中加入异丙醇400 mL,上述化合物(3)30 g(0.125 mol),3-氯-4-氟苯氨18.2 g(0.125 mol),氮气保护下于50℃反应2 h。冷却,过滤,异丙醇洗涤,干燥,得黄色固体(1)43.2 g,收率99%,mp>300℃。