①Suzuki D,Kikuchi R,Yasui M.US 6403789.2002.②Garrido Montalban,Antonio,et al.PCT Int Appl,2008089034.
N,N-二乙基氯亚胺氯化物(3):于50 mL反应瓶中加入35 mL的无水N,N-二乙基甲酰胺和4.2 g的三氯氧磷,室温搅拌反应1 h,制成化合物(3)的溶液,备用。
5-叔丁基-2-氯-1,3-二硝基苯(1):于反应瓶中加入4-叔丁基-2,6-二硝基苯酚(2)5.5 g(23 mmol),干燥的N,N-二乙基甲酰胺70 mL,室温搅拌溶解。冰浴冷却下慢慢加入上述化合物(3)的溶液,升到室温,搅拌反应6 h。将反应液倒入1 L的冰水中,过滤生成的固体。滤饼用少量冷甲醇洗涤,真空干燥,得产品(1)6.1 g,mp 113~115℃,收率97%,纯度95%。