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5-叔丁基-2-氯-1,3-二硝基苯

2023-06-09 15:25:11 hanhong
分子式:C10H11ClN2O4分子量:258.66
英文名:5-tert-Butyl-2-chloro-1,3-dinitrobenzene
性状:浅黄色固体。mp 113~115℃。
用途:新药开发中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Suzuki D,Kikuchi R,Yasui M.US 6403789.2002.②Garrido Montalban,Antonio,et al.PCT Int Appl,2008089034.

5-叔丁基-2-氯-1,3-二硝基苯(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>11</sub>ClN<sub>2</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

NN-二乙基氯亚胺氯化物(3):于50 mL反应瓶中加入35 mL的无水NN-二乙基甲酰胺和4.2 g的三氯氧磷,室温搅拌反应1 h,制成化合物(3)的溶液,备用。

5-叔丁基-2-氯-1,3-二硝基苯(1):于反应瓶中加入4-叔丁基-2,6-二硝基苯酚(2)5.5 g(23 mmol),干燥的NN-二乙基甲酰胺70 mL,室温搅拌溶解。冰浴冷却下慢慢加入上述化合物(3)的溶液,升到室温,搅拌反应6 h。将反应液倒入1 L的冰水中,过滤生成的固体。滤饼用少量冷甲醇洗涤,真空干燥,得产品(1)6.1 g,mp 113~115℃,收率97%,纯度95%。


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