Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook Practical Organic Chemistry.Fourth Edition,LongmanLondon and York,1978:638.
于反应瓶中加入粉状的三苯基膦20 g(0.11 mol),100 mL干燥的乙腈。冰水浴冷却,搅拌下于20 min内滴加溴17.3 g(0.108 mol)。加完后撤去冰水浴,改为蒸馏装置,用水泵减压蒸出乙腈(浴温40℃),最后用油泵尽量抽干乙腈,得固体物。加入新蒸馏过的粉状的对氯苯酚(2)10 g(0.078 mol),重新安上回流冷凝器。于沙浴中加热。沙浴的温度升至250~280℃,慢慢搅拌,有溴化氢逸出。3 h后溴化氢逸出基本停止。冷却后加入适量水,并进行水蒸气蒸馏。馏出液冷后析出固体。抽滤,乙醇中重结晶,得(1)12.5 g。mp 65~66℃,收率83%。