Rivero I A,Somanathan R,HellbergL H.Synth Commun,1992:711.
于安有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应瓶中,加入三苯基膦1.67 g(6.39 mmol),干燥的二氯甲烷25 mL,冷至0℃,分批于5 min加入三光气0.686 g(2.45 mmol),有气体剧烈放出。反应完后,减压蒸出溶剂,慢慢滴加对甲氧基苯甲醇(2)0.8 g(5.79 mol)溶于10 mL二氯甲烷的溶液。加完后继续室温搅拌反应20 min。减压蒸出溶剂,剩余物用戊烷提取2次,无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸馏,得化合物(1)0.686 g,收率96%。