1.5178。李晓霞，晏日安，段翰英.精细化工，2011，28（5）：475.
3，4-二甲氧基苄基溴（3）：于反应瓶中加入3，4-二甲氧基苄基醇（2）15.0 g（89 mmol），干燥的二氯甲烷90 mL，冷至0℃。搅拌下慢慢滴加含三溴化磷4.5 mL的二氯甲烷溶液30 mL，加完后自然升至室温，继续反应4 h。将反应物倒入冰水中，分出有机层，依次水洗、饱和碳酸氢钠、水洗涤，无水硫酸钠干燥。于30℃减压蒸出溶剂，剩余物水中重结晶，得白色固体（3）19.88 g，收率96.2%，mp 47.4～49.0℃。
3，4-二甲氧基苄基膦酸二乙酯（1）：于反应瓶中加入化合物（3）19.0 g（82.0 mmol），亚磷酸三乙酯65 mL，于100℃反应1 h后，再于120～130℃反应3～4 h。减压蒸出亚磷酸三乙酯，剩余黄色液体。过硅胶柱纯化，乙酸乙酯-石油醚（85∶15）洗脱，得浅黄色液体（1）19.4 g，收率82%。
