冯晓亮,吕延文,吾国强.合成化学,2006,12(1):20.
于安有搅拌器、回流冷凝器、通气导管的500 mL的反应瓶中,加入280 mL无水乙醇,搅拌下加入2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物(2)40 g,无水氯化锌2 g。搅拌下加热至回流,通入氯化氢气体。通气反应8 h后取样,HPLC分析,转化率不低于98%后,常压回收乙醇至液温达90℃。将残余物倒入400 mL冰水中,用碳酸钠中和至pH9。冷至室温,过滤,滤饼水洗。滤液用氯仿萃取三次,合并有机相,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩至干,得亮黄色结晶(1)35 g,mp 100~103℃,收率94.6%。