①李敬芬,董军,王旭.佳木斯医学院学报,1997,20(10):14.②孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:111.
于安有搅拌器、温度计的反应瓶中,加入2,4-二硝基苯甲酸(2)15 g(0.072 mol),二甲亚砜75 mL,加热至130~140℃。敞口脱水1~2 h,冷后加入干燥研细的氟化钠12 g(0.28 mol),安上回流冷凝器,顶部安一只氯化钙干燥管,干燥管末端连一导气管通向水面,控制在80~90℃反应10 h。减压蒸去二甲亚砜,加水100 mL,用浓盐酸调至pH 2~3。抽滤,水洗,干燥,得无色晶体(1)11.5 g,收率56.5%,mp 187~189℃,文献值188~190℃。
也可以用如下方法来合成[张精安.中国医药工业杂志,2000,31(10):168]。