葛雅莉,林原斌,苏琼等.中国医药工业杂志,2007,38(1):14.
五氟苯甲腈(3):于反应瓶中加入五氯苯甲腈(2)10 g(0.036 mol)和1 g聚乙二醇-20000,活化的氟化钾,快速搅拌,加热至200~220℃反应36 h。反应结束后减压蒸馏,收集58~60℃/0.8~1.1 kPa馏分(文献:bp 161~162℃),得油状物(3)3.2 g,收率45.7%,nD1.4428。
五氟苯甲酸(1):将上述化合物(3)25 g(0.130 mol)加至70 mL 50%硫酸中,于140℃搅拌反应10 h。冷却后过滤,滤饼用少量水洗涤,得白色固体(1)26.8 g,mp 100~102℃(文献100~102℃),收率97.5%。