Naka H,Uchiyama M,Matsumoto Y.J Am Chem Soc,2007,129:1921.
制备i-Bu3Al(TMP)Li:于100 mL反应瓶内,加入无水2,2,6,6-四甲基哌啶3.1 g和无水THF 10 mL,用液氮降温至-50℃,通入氮气保护,搅拌下滴加2.5 mol/L的正丁基锂8.8 mL。加完后于-50℃保温反应1 h,于此温度滴加5.6 mL 的三异丁基铝,保温搅拌反应2 h,备用。
2-碘苯甲腈(1):于反应瓶中加入苯腈(2)1.03 g,无水THF 10 mL,通入氮气保护,用液氮降温至-78℃,滴加入上述制备的锂化物,并于此温度搅拌反应1 h。滴加2.54 g碘溶于10 mL无水THF的溶液,搅拌反应1.5 h。缓慢升至室温,搅拌反应1 h。滴加5 mL(2 mol/L)稀盐酸,分出有机层,水层用乙酸乙酯萃取。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩至干,得化合物(1)2.2 g,收率约100%。