① Fox B A,Threlfall TL.Org Synth,1973,Coll Vol 5:346.②方永勤,孙德鑫.精细石油化工,2010,27(4):4.
于反应瓶中加入2-氨基吡啶(2)282 g(3 mol),500 mL冰醋酸,冷却至20℃以下,搅拌下滴加154 mL溴溶于300 mL冰醋酸的溶液。开始时反应温度在20℃以下,当加入约1/4的溴时,生成白色沉淀。此时可撤去水浴,自然升温。当加入约1/2的溴时,升温至40℃。加热至50℃左右,继续加入其余的溴。加完后保温反应1.5 h。加入50 mL水以溶解溴化氢。冰浴冷却下慢慢滴加40%的氢氧化钠溶液至pH7~8,析出黄色细粒沉淀。抽滤,水洗,干燥,得粗品420 g左右。用石油醚、苯重结晶,得(1)270 g,收率52%。