戴国华,费炜,徐子鹏.中国医药工业杂志,1998,29(10):443.
于反应瓶中加入偶氮苯水杨酸(2)11 g(0.5 mol),40%的氢氧化钠100 mL,45%的水合肼70 mL,搅拌下分批加入新制备的Raney Ni 2 g,约1 h加完,而后沸水浴加热反应3 h。水蒸气蒸馏,蒸出反应中生成的苯胺,至馏出液澄清。冷后滤出催化剂。滤液中加入浓盐酸80 mL,冷冻,析出固体。再用400 mL 4%的盐酸重结晶,得针状结晶。用稀盐酸(350 mL水与35 mL浓盐酸)溶解,活性炭脱色,过滤,滤液用15%的氢氧化钠调至pH5~6,冷却,过滤,干燥,得灰白色化合物(1)55 g,收率72%,mp 280℃(分解)。
也可以采用如下方法来合成[周静,王效山,何丽琴等.安徽化工,2007,33(4):19]。