方法1 魏启华,梁燕波.徐州师范大学学报:自然科学版,1999,17(4):35.
于反应瓶中加入水30 mL,2,4-二硝基苯酚(2)13.4 g,搅拌下加热至80℃,滴加新制备的多硫化钠水溶液(由氢氧化钠10.94 g、水30 mL,硫黄粉8.738 g搅拌加热而成),控制滴加速度,反应液温度控制在90℃。加完后继续搅拌反应30 min,生成紫褐色反应液。继续反应15 min后,冷却,过滤。滤饼用水重结晶,得黄棕色棱柱型结晶(1)7.75 g,收率68%,mp 84~85℃(含结晶水),干燥后mp 141~143℃。
方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:72.
于安有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应瓶中,加入水2.5 L,2,4-二硝基苯酚(2)300 g(1.63 mol),氯化铵600 g(11.2 mol),浓氨水100 mL,加热至85℃。冷至75℃时,慢慢加入60%的硫化钠溶液700 g(5.4 mol),约1.5 h加完。加入过程中保持内温80~85℃,加完后继续搅拌反应15 min。趁热过滤。滤液冷却过夜,滤出析出的固体。将固体物溶于1.5 L沸水中,用冰醋酸调至pH 4~5,活性炭脱色后,自然冷至室温,析出棕色结晶。抽滤,水洗,真空干燥,得(1)160~167 g,收率64%~67%。用热水重结晶,mp 143~143℃。