袁产生,杨玉龙,刘振和等.中国医药工业杂志,1991,22(11):513.
于1 L烧杯中加入蒸馏水40 mL,九水硫化钠3.65 g(0.0152 mol),硫黄粉1.88 g(0.0586 mol),氢氧化钠2.5 g(0.0625 mol),搅拌下于80℃搅拌反应1 h,备用。
于安有搅拌器的反应瓶中,加入95%的乙醇400 mL,对硝基甲苯(2)6.25 g(0.0456 mol),DMF 0.15 mL,尿素1 g,搅拌下加热回流,滴加上面制备的多硫化钠溶液,约1.5~2 h加完。加完后继续搅拌回流反应1.5 h。水蒸气蒸馏,收集馏出液130 mL。剩余液体趁热过滤,冷却后析出黄色结晶。用乙醚提取(30 mL×3),合并乙醚层,回收乙醚后,真空干燥,得淡黄色固体(1)4.6 g,收率83.3%,mp 69~71℃。