①孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:74.②江淼,谌志华,邹志芹等.中国医药工业杂志,2010,41(6):407.
4-对氯苯基吡咯烷酮-2(3):于反应瓶中加入4-硝基-3-对氯苯基丁酸乙酯(2)5.2 g(0.019 mol),乙醇30 mL,溶解后加入Raney Ni 0.5 g,室温常压下用氢气还原。还原结束后滤去催化剂。蒸去乙醇,剩余物用乙醚洗涤,得无色结晶(3)3.2 g,收率85%,mp 83~85℃。
β-氨甲基-对氯氢化肉桂酸(1):将上述化合物(3)9.5 g(0.049 mol)溶于17%的盐酸40 mL中,于浴温130~140℃加热反应20 h。红褐色反应液用活性炭脱色后,滤液减压浓缩至干,得粗品盐酸盐11.5 g。将其溶于150 mL蒸馏水中,过离子交换柱(IR45,OH型),用3 L水洗脱。滤液减压浓缩,得无色结晶6 g,再用水-乙醇重结晶,得4.7 g纯品(1),收率46%,mp 189~191℃。