魏健,梦国彬.河北化工,2009,32(3):39.
于干燥反应瓶中,加入化合物(2)4.8 g,无水THF 70 mL,搅拌溶解后,冰浴冷却下,缓慢滴加氢化铝锂1 g和无水THF 10 mL的混合液。加完后,搅拌回流反应4 h。冷却,加入THF的水溶液适量,搅拌数分钟后,减压回收溶剂。冷却,向剩余物中加入10%氢氧化钠甲醇溶液适量,搅拌,溶解后,用三氯甲烷提取数次。合并有机层,回收溶剂后,冷却,析出固体,得粗品(1)的游离碱,用二氯甲烷-乙醚结晶,得精品(1)的游离碱4.5 g,收率96%,mp 117~119℃。将游离碱溶于乙醚适量中,加入盐酸-乙醚溶液搅拌析出结晶,过滤,干燥,得(1)。