①孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:77.②陈坤,龚平.精细化工,2004,21(3):188.
于反应瓶中加入(S)-丙氨酸(2)17.8 g(0.2 mol),乙醇300 mL,冰盐浴冷至0℃,搅拌下滴加氯化亚砜24 g(0.2 mol),控制内温在0~5℃。加完后于35~40℃反应4~5 h,减压蒸出乙醇约170 mL。冷却备用。
于反应瓶中(装置同上)加入NaBH423 g(0.65 mol),110 mL冷水,搅拌下室温滴加上述溶液,约1 h加完,加完后继续室温搅拌反应4 h。滤去不溶物。滤液减压浓缩至原体积的四分之一,用乙酸乙酯反复提取。合并乙酸乙酯层、无水硫酸钠干燥。减压除去乙酸乙酯后,收集72~74℃/1.05 kPa的馏分,得化合物(1)12.0 g,收率79%。