Malec J,Carey M.Synthesis,1972:217.
于反应瓶中加入0.5 mol/L的氢化铝锂的乙醚溶液500 mL,搅拌下慢慢加入干燥的叔丁醇60 g(0.80 mol),充分搅拌后静置,倾出上层乙醚,剩余的白色固体三叔丁氧基氢化铝锂中加入二甲氧基乙烷200 mL。冷至-75℃,搅拌下慢慢加入对硝基苯甲酰氯(2)45.3 g(0.244 mol)溶于100 mL二甲氧基乙烷的溶液,约1 h加完。慢慢升至室温,搅拌反应1 h。将反应物倒入碎冰中,过滤,固体物干燥。用95%的乙醇提取三次。合并乙醇提取液,蒸出乙醇,得粗品(1)29.4 g,收率80%,mp 103~104℃。由乙醇-水中重结晶,得浅黄色结晶,mp 104~105℃。