徐林,俞雄等.中国医药工业杂志,2001,32(10):438.
于压力反应釜中加入4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酰氯(2)20 g(0.07 mol),二甲苯300 mL,Pd-硫酸钡20 g,喹啉-硫抑制剂16滴,搅拌,加热。用氮气置换空气后,加热至114℃,通入氢气进行氢化。用碱性酚酞溶液控制反应进程,约6 h反应完毕。冷却,打开反应釜,过滤。将滤液浓缩后,加入40%的亚硫酸氢钠溶液200 mL,搅拌3 h。过滤,滤液用30%的氢氧化钠溶液调至碱性,析出白色沉淀。过滤,干燥,得化合物(1)13.64 g,mp 110~112℃,收率77.6%。