Abiko A,Masamune S.Tetrahedron Lett,1992,33(38):5517.
于反应瓶中加入THF 1 L,硼氢化钠100 g(2.5 mol),D-苯甘氨酸(2)151 g(1 mol),冰浴冷却,慢慢滴加新制备的硫酸-乙醚溶液(由浓硫酸66 mL与乙醚混合制成总体积200 mL的溶液),控制滴加速度,保持反应液温度不超过20℃,约3 h加完。加完后继续搅拌反应过夜。慢慢滴加甲醇100 mL以分解硼烷。浓缩至约500 mL,加入5 mol/L的氢氧化钠溶液1 L,于100℃以下蒸出溶剂后,回流反应3 h。冷却,硅藻土过滤,水洗。合并滤液和洗涤液,用水稀释至1 L。二氯甲烷提取(500 mL×4),合并提取液。减压浓缩,得固体。用乙酸乙酯-己烷重结晶,得白色固体(1)115 g(含母液回收),收率84%,mp 74~76℃,>98%ee。