潘莉,杜桂杰,葛丹丹等.中国药物化学杂志,2008,18(5):353.
于反应瓶中加入3-氯-4-氨基-5-三氟甲基-α-溴代苯乙酮(2)5.6 g(17.7 mmol),无水乙醇56 mL,搅拌溶解。于25~30℃加入叔丁基胺4.2 mL(40 mmol),搅拌反应5 h,生成化合物(3)的溶液。加入水6.5 mL,分批加入硼氢化钠1.2 g(22.2 mmol),于25~30℃搅拌反应4 h。冰浴冷却,用2 mol/L的盐酸调至pH2,减压浓缩。剩余物用稀盐酸提取(20 mL×2),合并水层,活性炭脱色后,用氢氧化钠溶液调至pH10,放置析晶。过滤,水洗,干燥,得化合物(4)1.1 g,收率20%。
于反应瓶中加入上述化合物(4)1.1 g(35.4 mmol),乙酸乙酯20 mL,搅拌溶解。过滤,通入氯化氢气体至pH2,生成白色结晶。冷却,过滤,少量乙酸乙酯洗涤,干燥,得白色结晶(1)1.2 g,收率97.6%。