①Elied E L and Nasipuri D.J Org Chem,1965,30(11):3809.②Elied E L.Doyle T W,Hutchins R O and Gilbert E L.Org Synth,1988,Coll Vol 6:215.
于安有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入四氯化铱4 g(0.012 mol),浓盐酸4.5 mL,水180 mL,亚磷酸三甲酯50 mL。再加入4-叔丁基环己酮(2)30.8 g(0.2 mol),异丙醇650 mL。搅拌加热回流48 h。减压蒸出异丙醇,加入水250 mL,乙醚提取四次,每次用150 mL。合并乙醚层,水洗两次,无水硫酸镁干燥,蒸出乙醚得白色固体29~31 g,收率93%~99%,其中反式异构体占3.8%~4.2%。以40%的乙醇-水重结晶,而后升华,可得纯度≥99%的顺式异构体。