许佑君,刘少诚,刘悦秋.中国医药工业杂志,1998,29(5):195.
于安有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入1-(2-乙硫基乙基)-2-甲基-5-硝基-1H-咪唑(2)76 g(0.353 mol),88%的甲酸250 mL,搅拌溶解后,滴加30%的双氧水150 mL,约1.5 h加完。慢慢升温至85~90℃反应6 h。减压浓缩至一半体积,冷却下用氨水调至pH5~6,析出橘黄色针状结晶。抽滤,水洗,干燥,得粗品56 g,mp 124~127℃。
将粗品加入300 mL水中,加盐酸使之溶解。活性炭脱色,抽滤。用氨水调至pH5~6,析出白色针状结晶,抽滤,干燥,得化合物(1)53 g,总收率60.7%,mp 126~128℃。