Slates H L,Taub D,Kuo C H,et al.J Org Chem,1964,29(6):1424.
于安有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入α-甲基-3,4-二甲氧基苯丙氨酸(2)956 mg(4.00 mmol),水25 mL,苯10 mL,室温搅拌下慢慢滴加次氯酸钠溶液14 mL(0.3 mol/L活性氯),约20 min加完。滴加过程中用碘化钾-淀粉试纸检测反应至反应结束。分出有机层,水层用50%的乙醚-苯提取。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩至干,得油状化合物(1)725 mg,收率92%。其缩氨基脲mp 171~174℃。