方法1 Richard N M，Richard N S，James E D.Org Synth，1988，Coll Vol 6：276.
于1 L的烧杯中加入七水硫酸镁0.3 g，水75 mL，氢氧化钠7.2 g，溶解后冷至室温，加入30%的H2O2 18 mL和二氧六环90 mL。冰水浴冷却至15℃以下，剧烈搅拌下一次加入间氯苯甲酰氯（2）10.5 g（0.06 mol），保持反应温度不超过25℃，必要时可加入适量的碎冰。搅拌反应15 min。用20%的稀硫酸调至酸性。以二氯甲烷提取四次。合并二氯甲烷层，水洗，减压蒸出溶剂至干，得白色片状结晶间氯过氧苯甲酸（1），以碘量法测定，含约80%的活泼氧。
方法2 孙庆麟，孙靖靖.精细石油化工进展，2000，1（4）：27.
于反应瓶中加入蒸馏水23 mL，氢氧化钾9.5 g，搅拌溶解。冷却后加入甲醇70 mL，冷至20℃以下，一次加入间氯苯甲酰氯（2）10 g溶于氯仿70 mL的溶液。剧烈搅拌反应10 min。冷却下用20%的盐酸调至pH4，分出有机层。水层用氯仿提取2次，合并氯仿层，水洗，无水硫酸钠干燥。减压蒸出溶剂，得粗品化合物（1）。重结晶提纯后，得白色固体（1）5.7～6 g，收率约62%，纯度90%以上。
