①杨定乔.江苏化工,1991,22(1):16.②孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:41.
邻硝基甲苯二乙酸酯(3):于2 L反应瓶中,加入邻硝基甲苯(2)45 g(0.32 mol),乙酸酐550 mL。冰盐浴冷至10℃以下,搅拌下滴加浓硫酸67 mL。维持反应液温度5~10℃,分次加入铬酐54 g(0.54 mol),约2 h加完,加完后继续反应2 h。将反应物倒入冰水中,充分搅拌,油状物逐渐固化。抽滤,干燥后得(3)24.0 g。母液中的油状物分出后水蒸气蒸馏,回收邻硝基甲苯,又可得到约2 g的产物,共得固体化合物(3)26 g。
邻硝基苯甲醛(1):上述固体(3)加入95%的乙醇50 mL,水40 mL,搅拌下加入浓硫酸50 mL,加热至75~80℃。蒸去部分乙醇,自然冷却,析出固体。过滤,干燥,得邻硝基苯甲醛(1)11 g,收率23%,粗品mp 41~43℃。