张贵民,王海昕.齐鲁药事,2004,23(9):45.
4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺(3):于反应瓶中加入对甲氧基乙酰苯胺(2)16.5 g(0.1 mol),二氯甲烷200 mL,冷至5℃,搅拌下滴加1∶1浓硝酸和浓硫酸的混酸40 mL。加完后室温反应2 h。将反应物倒入冰水中,分出有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,蒸出溶剂,得黄色固体(3)粗品。用95%的乙醇重结晶,得黄色针状结晶(3)19.6 g,收率94%,mp 118~119℃。
4-甲氧基-2-硝基苯胺(1):于反应瓶中加入化合物(3)10.5 g(0.05 mol),4 mol/L的氢氧化钠溶液100 mL,于60℃搅拌反应2 h,析出橙红色固体。过滤,水洗至中性,用95%的乙醇重结晶,得橙红色结晶(1)7.8 g,收率91%,mp 127~129℃。