Brewster R Q.Org Synth,1955,Coll Vol 3:337.
于反应瓶中加入苯甲酸(2)61 g(0.5 mol),浓硫酸(d1.84)300 mL。搅拌下分批加入发烟硝酸(d1.54)100 mL,每次加入2~3 mL,控制反应液温度在70~90℃。加完后放置过夜。而后水浴加热反应4 h,冷至室温,有黄色晶体析出。再加入发烟硝酸75 mL,水浴加热3 h。再在油浴中于135~145℃反应3 h。冷却,慢慢倒入1500 g冰水中,析出固体。抽滤,水洗,干燥,得3,5-二硝基苯甲酸(1)62~65 g。粗品用50%的乙醇270 mL重结晶,得纯品57~61 g,收率54%~58%,mp 205~207℃。