陈峰,张生平,王佩倍,李月珍,赖宜生.中国医药工业杂志,2014,45(8):701.
3-硝基-4-羟基苯甲酸甲酯(3):于反应瓶中 加入冰醋酸40 mL,醋酸酐40 mL,搅拌下加入九水合硝酸铝20 g(53 mmol),冰浴冷却下加入4-羟基苯甲酸甲酯(2)20 g(131 mmol),搅拌反应1 h。将反应物倒入500 mL水中,析出固体。过滤,水洗,干燥,得浅黄色固体(3)24 g,收率93%,mp 73~75℃。
3-氨基-4-羟基苯甲酸甲酯(1):于反应瓶中加入60%的乙醇100 mL,上述化合物(3)10 g(51 mmol),分批加入连二硫酸钠17.8 g(102 mmol),搅拌反应1 h。减压蒸出溶剂,剩余物倒入100 mL冰水中,过滤,水洗,干燥,得白色固体(1)6.8 g,收率80%,mp 141~143℃。