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甲磺酸培高利特

2023-06-07 17:06:54 hanhong

分子式：C₁₉H₂₆N₂S·CH₃SO₃H分子量：410.59

英文名：Pergolide mesylate

性状：mp 252～254℃。

用途：抗帕金森病药物甲磺酸培高利特（Pergolide mesylate）原料药。

合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①陈芬儿.有机药物合成法：第一卷.北京：中国医药科技出版社，1999：302.②Korafeld E C，Bach N J.US 4166182.1970.

甲磺酸培高利特（分子式：C<sub>19</sub>H<sub>26</sub>N<sub>2</sub>S·CH<sub>3</sub>SO<sub>3</sub>H）的合成方法路线及其结构式

图片关键词

8β-羟甲基-6-丙基-D-麦角灵-甲磺酸酯（3）：于反应瓶中充入氮气，加入化合物（2）2.742 kg（9.64 mol），吡啶15.4 L，搅拌下冷至10℃，慢慢滴加甲基磺酰氯1.74 kg（15.1 mol），控制滴加速度，保持反应体系不高于35℃，约1.5 h加完。加完后于20～25℃继续搅拌反应1.5 h。将反应物倒入由64 L水和1.2 L氨水的混合液中，用浓氨水调至pH10，搅拌2 h。抽滤，水洗，干燥，得化合物（3）3.209 kg。

8β-甲硫基甲基-6-丙基-D-麦角灵（4）：于反应瓶中加入DMF 2 L，甲醇钠224 g，通入甲硫醇气体232 L，于0～5℃放置0.5 h。于1 h内慢慢加入上述化合物（3）1.07 kg（2.95 mol）溶于10.3 L DMF的溶液，控制滴加速度，保持反应体系不超过5℃。加完后室温搅拌反应过夜，而后于90℃搅拌反应1 h。冷却，加入适量水，析出固体。过滤，水洗，干燥，得化合物（4）2.68 kg，mp 206～209℃（分解）。

甲磺酸培高利特（1）：于反应瓶中加入上述化合物（4）536 g（1.7 mol），甲醇15 L，搅拌下加热回流。滴加甲磺酸256 mL（3.95 mol），约30 min加完。加入活性炭170 g，回流。趁热过滤，冷却，析出固体。抽滤，甲醇洗涤，干燥，得化合物（1）600 g，mp 255℃（分解）。

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