易健民,唐阔文,黄良.精细化工,2000,17(9):552.
环丙基甲酰胺(3):于反应瓶中加入尿素32 g(0.53 mol),环丙基甲酸43 g(0.5 mol),油浴加热至150℃并搅拌反应30 min。用玻璃棒将冷凝器底部的固体捅回反应瓶中,加热至195~200℃反应3.5 h。反应过程中有氨气和二氧化碳气体放出。冷却,生成浅黄色固体(3)35.2 g,收率82.9%,mp 117~119℃。用95%的乙醇重结晶,得白色固体(3),mp 123~124℃。
环丙基胺(1):于反应瓶中加入化合物(3)32 g(0.376 mol),水95 mL,搅拌成悬浮液。冰浴冷却,滴加新制备的次溴酸钠0.425 mol,加完后继续搅拌反应1 h。再滴加50%的氢氧化钠32 g,升至50℃反应2 h。产物精馏,收集51℃以下的馏分,得化合物(1)18.72 g,收率87.2%。