①杨健,黄燕.中国医药工业杂志,2004,35(4):195.②杨健,黄燕.高等学校工程学报,2009,23(5):825.
于反应瓶中加入90 mL水,50%的氢氧化钠溶液52.8 g(0.66 mol),冷至-15℃,慢慢滴加溴32.5 g(0.2 mol),搅拌反应1 h。分批加入化合物(2)24 g(0.13 mol),温度保持在-10~-15℃,搅拌反应2 h。室温反应1 h后,于70℃反应2 h。冷却,用甲基叔丁基醚50 mL提取1次。用盐酸调至pH1,用甲基叔丁基醚提取2次。水层用50%的氢氧化钠调至pH7,析出白色固体。室温搅拌3 h,过滤,水洗,干燥,得白色固体(1)15.8 g,收率77.3%,mp 168.5~170℃。