①王甦惠,王玉成等.徐州师大学报:自然科学报,1999,17(2):34.②李宗圣.中国医药工业杂志,2010,41(2):85.
萘酮肟(3):将α-萘酮(2)14.6 g(0.1 mol),盐酸羟胺8.3 g(0.12 mol),95%乙醇60 mL混合,搅拌下滴加由氢氧化钠4.2 g(0.13 mol)和水9.8 mL配成的水溶液(控温在20~40℃之内)。加完后继续加热回流1 h。加水100 mL,冷到20℃以下,滤出结晶,烘干得产品(3)15.2 g,收率94%,mp 98~102℃(文献值 mp 100~102℃)。
1,3,4,5-四氢-1H-[1]苯并氮杂䓬-2-酮(1):将化合物(3)10.0 g(0.062 mol)和多聚磷酸50.0 g混合,慢慢搅拌加热至120℃,此时内温快速上升(可达180℃),迅速用冷水冷却,冷到80℃以下时,边搅拌边倾入200 mL水中。过滤,水洗,用水重结晶,得白色片状结晶(1)8.2 g,收率82%,mp 139~141℃。