王世玉,李崇熙.中国医药工业杂志,1986,17(2):49.
于反应瓶中加入1-羟基环戊基邻氯苯基酮的N-甲基亚胺盐酸盐(2)20 g,苯甲酸乙酯60 mL,滤去少量不溶物(约2 g),冰浴冷却下通入干燥的氯化氢气体至饱和,放置过夜。油浴加热,慢慢升至210℃左右。冷后过滤,用少量苯甲酸乙酯洗涤,得粗品(1)16 g。用170 mL水重结晶,活性炭脱色,过滤。滤液用氨水中和,析出无色结晶。抽滤,水洗,干燥,得化合物(1)12 g,收率67%(以18 g原料计),mp 92~94℃。
上述反应的大致过程如下: