Jones E R H,Eglinton G,Whiting M C,et al.Org Synth,1963,Coll Vol 4:404.
于反应瓶中加入液氨500 mL,水合硝酸铁0.5 g,而后加入新切成小块的金属钠38 g(1.65 mol)。待金属钠反应完后,滴加氯乙醛缩二乙醇(2)76.5 g(0.502 mol),约20 min加完。氮气气氛下将氨挥发。冷至-70℃,剧烈搅拌下一次加入冷至-20℃的饱和氯化铵溶液325 mL。蒸馏,接受瓶用干冰冷却。接受液用饱和磷酸二氢钠中和,水层用干冰浴冷冻成冰,倒出有机层,无水氯化钙干燥。过滤,蒸馏,收集49~51℃/99.62 kPa的馏分,得化合物(1)20~21.2 g,收率56%~61%。