①Reimer M.J Am CheM Soc,1942,64(10):2510.②孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:352.
于反应瓶中加入95%的乙醇1.2 L,氢氧化钾252 g(4.5 mol),搅拌溶解。冷至40~50℃,加入α,β-二溴-β-苯基丙酸乙酯(2)336 g(1 mol),反应平稳后,加热回流5 h。冷却,滤出沉淀(保留),滤液用浓盐酸调至中性,再滤出沉淀(保留),常压蒸馏回收乙醇。将剩余物与上面滤出的沉淀(3)合并,溶于800 mL水中,再加碎冰至约1.8 L。冰水浴中用20%的硫酸调至强酸性,析出淡棕色固体,抽滤,用2%的稀硫酸洗涤。将滤出的固体溶于1.5 L 5%的碳酸钠中,活性炭脱色,抽滤,冷后加碎冰200 g。用20%的硫酸调至强酸性,析出固体,抽滤,依次用2%的硫酸、水洗涤,真空干燥器中干燥,得苯丙炔酸(1)115 g,收率79%。用四氯化碳重结晶,得白色或类白色固体70 g,mp 135~136℃。