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刘颖,刘登科,刘默等.精细化工中间体,2008,38(2):45.
于安有分水器的反应瓶中,加入香草醛(2)30.4 g(0.20 mol),甲苯80 mL,升温至60℃搅拌溶解。依次加入硝基乙烷20.4 g(0.27 mol)、醋酸1 mL,正丁胺0.66 mL,回流分水,约8 h分出理论量的水。冷却,过滤,甲苯洗涤,得棕褐色结晶38.1 g。乙醇-水(体积比4∶1)中重结晶,得棕黄色结晶(1)36.7 g,收率87.6%,mp 98~100℃。
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