胡炳成,吕春旭,刘祖亮.应用化学,2003,20(10):1012.
于反应瓶中加入乙酰乙酸乙酯(2)130 g(1.0 mol),粉状的多聚甲醛16.52 g(0.55 mol),再加入3.05 mL DBU,于室温搅拌数分钟后慢慢升至45℃,反应放热,温度迅速上升时,多聚甲醛逐渐溶解。用冰水冷却,控制不超过90℃。剧烈反应后反应混合物变为均相(约20 min)。于80℃加热反应2.5 h。冷却,以150 mL二氯甲烷提取,有机层用无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩。加入250 mL苯,回流脱水。回收苯后,剩余物加入由无水乙醇200 mL和11.5 g金属钠制成的溶液,由黄色变为红色。氮气保护下回流2 h。冷却,加入由55 mL冰醋酸和55 mL水配成的溶液,回流3 h。减压蒸出溶剂。剩余物中加入二氯甲烷提取。有机层依次用2 mol/L的盐酸、水、饱和碳酸氢钠、饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,减压蒸馏,收集126~128℃/90 Pa的馏分,得黄色油状化合物(1)52.8 g,收率58%。